參考周期：常規(guī)試驗7-15工作日,，加急試驗5個工作日,。

注意：因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個人除外),。

檢測項目

含量測定：使用高效液相色譜法,，檢測范圍0.1-100.0%，線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.999,，精密度RSD≤2.0%,。

相關(guān)物質(zhì)檢測：測定降解產(chǎn)物和雜質(zhì)，限值≤0.1%,，采用面積歸一化法,，依據(jù)ICH Q3A指南。

水分含量：Karl Fischer滴定法,，要求≤0.5%,，檢測精度±0.01%，適用動態(tài)范圍0.01-100%,。

重金屬含量：原子吸收光譜法,，針對鉛,、鎘、砷等元素,，限值≤10ppm,，檢出限0.1ppm。

殘留溶劑：氣相色譜法,，檢測乙醚,、甲醇、丙酮等,，限值符合ICH Q3C,，靈敏度0.1μg/mL。

微生物限度：薄膜過濾法,，細(xì)菌總數(shù)≤100CFU/g,，霉菌酵母≤10CFU/g，依據(jù)無菌測試規(guī)范,。

溶解性：溶出度測試,，在pH6.8磷酸鹽緩沖液中，30分鐘釋放度≥80%,，轉(zhuǎn)速50rpm,。

pH值：電位測定法，標(biāo)準(zhǔn)范圍5.0-7.0,，精度±0.05,，溫度補償功能。

晶型鑒定：X射線衍射法,，確認(rèn)多晶型狀態(tài),，分辨率≤0.02°2θ。

比旋光度：旋光儀測定,，范圍-20°至+20°,，精度±0.01°，波長589nm,。

粒度分布：激光衍射法,，D50值10-50μm，跨度≤1.5,，檢測粒徑0.1-1000μm。

有關(guān)物質(zhì)定量：超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,，檢測限0.01μg/g,，定量限0.03μg/g。

穩(wěn)定性測試：加速條件下40°C/75%RH,，檢測降解產(chǎn)物增加率≤0.2%/月,。

包裝密封性：真空衰減法,，泄漏率≤0.5ccm，壓力范圍-80kPa至+80kPa,。

元素雜質(zhì)：電感耦合等離子體質(zhì)譜法,，針對汞、鎳等,，限值≤1ppm,，檢出限0.01ppb。

檢測范圍

鹽酸吡格列酮原料藥：高純度粉末樣品,，用于初始質(zhì)量控制,。

口服片劑：包括速釋型和緩釋型制劑，規(guī)格15mg-45mg,。

膠囊制劑：硬膠囊和軟膠囊內(nèi)容物,，填充量差異檢測。

注射用粉針：凍干粉末形式,，復(fù)溶后溶液分析,。

復(fù)方藥物制劑：與二甲雙胍等組合產(chǎn)品，活性成分相互作用測試,。

生物樣本：血漿,、血清和尿液中的藥物濃度監(jiān)測，提取回收率≥85%,。

生產(chǎn)中間體：合成過程中的中間產(chǎn)物,，如吡格列酮堿基。

包裝材料：浸出物和可提取物測試,，如塑料瓶,、鋁箔。

環(huán)境樣品：廢水,、土壤中的藥物殘留,，檢測限0.1ng/L。

輔料：乳糖,、微晶纖維素等賦形劑的兼容性分析,。

穩(wěn)定性研究樣品：加速和長期儲存條件下的降解評估。

臨床試驗樣本：人體給藥后的生物等效性測試,。

殘留溶劑樣品：生產(chǎn)設(shè)備清潔驗證樣本,。

基因毒性雜質(zhì)：特定降解產(chǎn)物如亞硝胺類，限值≤1ppm,。

微生物污染樣品：無菌產(chǎn)品和非無菌產(chǎn)品的限度檢查,。

檢測方法

高效液相色譜法（HPLC）：依據(jù)USP <621> 和 EP 2.2.29，C18色譜柱,，流動相乙腈-水梯度,，檢測波長230nm,。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）：依據(jù)ISO 17025，DB-5MS色譜柱,，程序升溫40-300°C,，質(zhì)譜掃描范圍50-500m/z。

紫外-可見分光光度法：依據(jù)GB/T 5750.3,，波長掃描200-400nm,，定量分析吸光度。

Karl Fischer滴定法：依據(jù)ASTM E203,，庫侖法或容量法,，電解電流控制。

原子吸收光譜法：依據(jù)GB 5009.74,，火焰或石墨爐模式,，標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)。

微生物限度測試法：依據(jù)中國藥典通則1105,，胰酪胨大豆瓊脂培養(yǎng)基,，培養(yǎng)條件30-35°C。

溶出度測試法：依據(jù)USP <711>,，籃法或槳法,，溶出介質(zhì)體積900mL。

pH測定法：依據(jù)GB/T 9724,，復(fù)合電極,，自動溫度校正。

X射線衍射法（XRD）：依據(jù)ISO 16063,，Cu-Kα輻射,，掃描速度2°/min。

旋光度測定法：依據(jù)藥典通則0621,，鈉光燈源,，測量池長度10cm。

激光粒度分析法：依據(jù)ISO 13320,，濕法分散,，折射率1.52。

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UHPLC-MS/MS）：依據(jù)ICH M10,，ESI離子源,，多反應(yīng)監(jiān)測模式。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）：依據(jù)GB/T 32465,，射頻功率1500W,，載氣流速1L/min。

真空衰減密封測試法：依據(jù)ASTM F2338,，壓力傳感器精度±0.1kPa,。

薄膜過濾微生物法：依據(jù)ISO 11737-1，濾膜孔徑0.45μm,，培養(yǎng)時間5-7天,。

檢測設(shè)備

高效液相色譜儀：型號Agilent 1260 Infinity II，配備二極管陣列檢測器和自動進(jìn)樣器,，流速范圍0.001-10mL/min,。

紫外-可見分光光度計：型號Shimadzu UV-2600，雙光束設(shè)計,，波長精度±0.1nm,，帶寬1nm。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：型號Thermo Scientific TRACE 1300/ISQ LT,，電子轟擊離子源,，質(zhì)量范圍10-1050Da。

Karl Fischer滴定儀：型號Metrohm 870 KF Titrino,，庫侖法原理,，分辨率0.1μg H?O。

原子吸收光譜儀：型號PerkinElmer PinAAcle 900F,，火焰和石墨爐雙模式,，檢測限0.1ppb。

pH計：型號Mettler Toledo SevenCompact,，智能電極管理,，測量范圍-2.00-20.00，溫度補償-5-105°C,。

溶出度測試儀：型號Distek Evolution 6100,，六位溶出杯，轉(zhuǎn)速范圍25-250rpm,，溫度控制37±0.5°C,。

X射線衍射儀：型號Bruker D8 DISCOVER，二維探測器,，角度范圍5-80°2θ,，分辨率0.0001°。

自動旋光儀：型號Rudolph Research Autopol VI,，數(shù)字顯示,，測量精度±0.002°，波長可選589nm或546nm,。

激光粒度分析儀：型號Malvern Mastersizer 3000,，濕法分散單元，粒徑范圍0.01-3500μm,，重復(fù)性±0.5%,。

北京中科光析科學(xué)技術(shù)研究所【簡稱：中析研究所】

報告：可出具第三方檢測報告(電子版/紙質(zhì)版),。

檢測周期：7~15工作日，可加急,。

資質(zhì)：旗下實驗室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報告,。

標(biāo)準(zhǔn)測試：嚴(yán)格按國標(biāo)/行標(biāo)/企標(biāo)/國際標(biāo)準(zhǔn)檢測。

非標(biāo)測試：支持定制化試驗方案,。

售后：報告終身可查,，工程師1v1服務(wù)。

中析儀器 資質(zhì)